燈盞花素
又名燈盞細辛
產品編號:B106839
英文名稱:Breviscapine
英文別名:Breviscapin
CAS 號:116122-36-2
分子 式:C21H18O12
分子 量:462.36
產品純度:HPLC≥90%95%98%燈盞花素
產品外觀:淡黃色粉末
提取來源:燈盞花素是從燈盞花中提取的黃酮類活性成份
鑒定方法:Mass, NMR
分析方法:HPLC(高效液相色譜法)
貯藏方法:2-8°C,密封、避光保存。
注意事項:本品應在低溫下保存,長時間在暴露在空氣中,含量會有所降低。
來源:燈盞花素是從燈盞花中提取的黃酮類活性成份,為燈盞花甲素、燈盞花乙素的混合物,主要為燈盞花乙素。
【制法】 取燈盞細辛,粉碎成粗粉,用3~4倍量的75%乙醇冷浸三次,第一、二次為72小時,第三次為48小時,冷浸液在80℃以下減壓濃縮成浸膏,于蒸氣浴上揮去乙醇,按生藥 :水=1:0.4加入沸蒸餾水攪拌使溶解,緩緩加入10%氫氧化鈉溶液,調pH值至約6.5,趁熱濾過,濾液加熱、緩緩加入20%硫酸溶液,調pH值至2.0~2.5、在50~55℃保溫15分鐘,析出棕色沉淀物,傾取上層液,靜置48小時后,析出棕色沉淀物,再次傾取上層溶液,靜置24小時后,析出棕黃色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黃色沉淀物,分別用3~4倍量的乙醇洗滌2~3次,用蒸餾水洗至pH值中性,再用乙醇洗至乙醇液呈淡黃色,將沉淀物在80℃以下烘干,加適量甲醇,于水浴中加熱回流15~20分鐘使沉淀溶解。趁熱濾過,濾液回收甲醇,冷卻,靜置24小時,析出燈盞花素結晶、濾過,母液再回收甲醇,冷卻,靜置24小時,析出結晶。將結晶物在80℃以下烘干,即得。
【性狀】 本品為黃色的粉末,有一定吸濕性;無臭。無味或味微咸。
【鑒別】
(1)取本品約1mg,用甲醇1m1溶解,加少許鎂粉及數滴鹽酸,置水浴中稍加熱,顯橙紅色
(2)取本品約2mg,用甲醇2m1溶解,加0.1mol/L氧化鍶甲醇溶液3滴及10%氨性甲醇溶液1~2滴,立即生成橙紅色沉淀
(3)取【含量測定】項下的溶液,照分光光度法(附錄VA)測定,在248土1nm和335土1nm波長處有最大吸收
【檢查】干燥失重:取本品約0.5g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得超過8.0%(附錄IX G)。
無菌:取本品100mg,用1% 碳酸氫鈉的無菌水溶液1.4m1溶解后,加注射用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法檢查(附錄XIIIB),應符合規定
【含量測定】精密稱取本品10mg,置50m1量瓶中,加甲醇適量,于水浴50℃左右振搖使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密取量1m1,置25m1量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置1cm吸收池中,以甲醇為空白,照分光光度法(附錄VA),在335nm士1nm波長處測定吸收度,按燈盞花乙素(C21H18O12)的吸收系數(E1%1CM)為570計算.即得;
本品按干燥品計算,含燈盞花乙素(C21H18O12)應為95.0~105.0%。。
【貯藏】避光,密封。