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二苯乙烯苷含量測定及研究

作者:admin 瀏覽量:489 來源:本站 時間:2022-02-12 21:18:39

信息摘要:

HeshouwuPOLYGONIMUUI、IFLORIRADIX本品為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時采挖,削去兩端,洗凈,個大的切成塊,干燥。【性狀】本品呈團塊狀或不規則紡錘形,長6~15cm,直徑4~12cm。表面紅棕色或紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長皮孔樣突起和細根痕。體重,質堅實,不易折斷,

Heshouwu
POLYGONIMUUI、IFLORIRADIX
本品為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時采挖,削去兩端,洗凈,個大的切成塊,干燥。

【性狀】本品呈團塊狀或不規則紡錘形,長6~15cm,直徑4~12cm。表面紅棕色或紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長皮孔樣突起和細根痕。體重,質堅實,不易折斷,斷面淺黃棕色或淺紅棕色,顯粉性,皮部有4~11個類圓形異型維管束環列,形成云錦狀花紋,中央木部較大,有的呈木心。氣微,味微苦而甘澀。

【鑒別】(1)本品橫切面:木栓層為數列細胞,充滿棕色物。韌皮部較寬,散有類圓形異型維管束4~11個,為外韌型,導管稀少。根的中央形成層成環;木質部導管較少,周圍有管胞和少數木纖維。薄壁細胞含草酸鈣簇晶和淀粉粒。
粉末黃棕色。淀粉粒單粒類圓形,直徑4~50μm,臍點人字形、星狀或三叉狀,大粒者隱約可見層紋;復粒由2~9分粒組成。草酸鈣簇晶直徑10~80(160)μm,偶見簇晶與較大的方形結晶合生。棕色細胞類圓形或橢圓形,壁稍厚,胞腔內充滿淡黃棕色、棕色或紅棕色物質,并含淀粉粒。具緣紋孔導管直徑17~178μm。棕色塊散在,形狀、大小及顏色深淺不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至3ml,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗,吸上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀,以三氯甲烷一甲醇(7:3)為展開劑,展至約3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)為展開劑,展至約7cm,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

【檢查】水分不得過10.0%(附錄ⅨH第一法)。
總灰分不得過5.0%(附錄ⅨK)。

【含量測定】二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈一水(25:75)為流動相;檢測波長為320nm。理論板數按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25m1,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,上清液濾過,取續濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
結合蒽醌照《高效液相色譜法檢驗標準操作程序》測定。

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